Dois aspectos muito diferentes do monitoramento ambiental

Dois aspectos muito diferentes do Monitoramento Ambiental

O cromo (Cr) (VI) é um poluente de água tóxico, mutagênico e carcinogênico bem conhecido (1). A Organização Mundial da Saúde (OMS) estabeleceu um limite máximo permitido de 50 µg/L para Cr (VI) em águas subterrânea e potável (2).

 

O método padrão de cromatografia iônica (IC) para quantificação de íon cromato (CrO42-), o ânion Cr (VI) mais comum, em amostras de água é o Método EPA 218.7 (3) que envolve a separação de CrO4 2- usando uma coluna de troca aniônica, uma derivatização pós-coluna  do Cr(VI) com 1,5-difenilcarbazida e detecção UV-Vis do complexo colorido em 530 nm (3).  A difenilcarbazida e o método de detecção por UV-Vis permitem a quantificação sensível de Cr (VI) em baixas concentrações de µg/L. No entanto, o método 218.7 é específico para Cr(VI) e não quantifica outros analitos regulamentados presentes na amostra, como arseniato As(V), selenato Se(VI) ou perclorato ClO4-, nem ânions comuns como cloreto, nitrato e sulfato .

 

Portanto, as análises de cromatografia iônica de amostras ambientais aquosas contendo Cr (VI) e ânions coexistentes  requer vários métodos analíticos com diferentes colunas e composições de eluentes. Neste trabalho, Rangan et al. (4) desenvolveram um método analítico isocrático de cromatografia iônica com detecção de condutividade suprimida para quantificação simultânea de Cr (VI) e oito outros ânions ambientalmente relevantes: flúor, cloreto, nitrito, nitrato, sulfato, Se (VI), As (V) e perclorato . Eles usaram uma coluna analítica Metrosep A Supp 7 (250 · 4 mm) e o eluente continha Na2CO3 10,8 mM e acetonitrila de grau gradiente de 35% (v/v) em água deionizada (ELGA PureLab). O pH do eluente preparado foi de 11,9 +/– 0,02. A solução supressora de MSM continha 500 mM de H2SO4 em água deionizada. O método foi validado e utilizado para avaliar a recuperação de Cr (VI) e outros analitos em amostras de águas de torneira, superficiais, subterrâneas e efluentes industriais.

 

O coeficiente de determinação para cada analito foi >0,99. Os limites de detecção e quantificação de Cr (VI), As (V), Se (VI) e ClO4 foram 0,1–0,6 µg/L e 0,5–2,1 µlg/L, respectivamente. A recuperação de Cr (VI) em várias amostras aquosas (águas de torneira, superficiais, subterrâneas e residuais) ficou entre 97,2% e 102,8%. Um cromatograma típico dos analitos (50 µg/L cada em água purificada) é mostrado na Fig. 1. Todos os analitos foram eluídos em 20 minutos após a injeção da amostra. Para Cr (VI), o LD e o LQ foram 0,2 e 0,6 µg/L, respectivamente. Eles foram capazes de atingir este baixo limite de detecção para Cr (VI) usando um loop de injeção de 1000 µL, conforme usado no Método EPA para análise de traços de ClO4- em água potável. O sulfato é um constituinte comum de amostras ambientais. Devido aos seus picos logo após o sulfato, Se (VI) e As (V) não podem ser quantificados com precisão em amostras contendo sulfato em concentrações >10 mg/L. No entanto, a recuperação de Cr (VI) e ClO4 - foi >85% na presença de até 500 mg/L de sulfato, demonstrando que o método pode ser usado para quantificar diretamente baixas concentrações de Cr (VI) e ClO4- em matrizes com alta concentração de sulfato.

 

 

 

Figura. 1. Cromatograma IC de uma mistura de 50 μg/L cada um dos 9 ânions